當(dāng)今較普遍的前處理方法為固相萃取法（SPE柱法），處理一批樣品至少需數(shù)小時(shí)且需使用大量溶劑沖堤凈化；另有不少學(xué)者采用QuEChERs法進(jìn)行前處理，亦有很好的結(jié)果可供參考。

巨研科技公司以高效能綠色前處理技術(shù)為目標(biāo)，研發(fā)出一種應(yīng)用于食品中獸藥殘留檢驗(yàn)的快速萃取前處理技術(shù)—FaVEx（Fast Veterinary Extraction），為快速的獸藥殘留檢驗(yàn)前處理技術(shù)，此技術(shù)結(jié)合了一支ZL凈化管（SPE柱）加上簡(jiǎn)化的萃取步驟，達(dá)到節(jié)省時(shí)間與溶劑用量、操作簡(jiǎn)單及再現(xiàn)性佳之效果，并基于雞蛋樣品的特性，發(fā)展出FaVEx-NM-Egg快速萃取凈化套組應(yīng)用於雞蛋基質(zhì)中多重獸藥殘留量分析 。

本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱（一步通過(guò)法獲取目標(biāo)物）分析雞蛋樣品中多種獸藥，與傳統(tǒng)獸藥殘留前處理技術(shù)相比，樣品前處理整體效率可提高10倍以上，因操作更簡(jiǎn)單，不須精密設(shè)備輔助，人力成本減少90%，有機(jī)溶劑的使用減少約90%，同時(shí)減少了廢棄物的產(chǎn)生。

此方法適用于雞蛋、蛋粉等雞蛋產(chǎn)品。

本篇搭配Agilent 6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，同時(shí)檢測(cè)添加濃度為5.0 ng/g、12.5 ng/g之雞蛋樣品中離子型抗球蟲(chóng)藥等102項(xiàng)獸藥殘留，本篇定量極限可達(dá)5 ng/g，為快速、穩(wěn)定之檢驗(yàn)方法。

分析結(jié)果如表所示，除Florfenicol（氟苯尼考）及lasalocid A（拉沙里菌素A）之外，其余100項(xiàng)藥項(xiàng)回收率均在50~120%范圍內(nèi)，變異系數(shù)（CV）介于0.1~21.6之間。

（一） 樣品制備流程

1.1 耗材與試劑

1%醋酸乙腈、無(wú)水*、高速振蕩機(jī)、離心機(jī)、FaVEx-NM-egg SPE柱、手壓或正壓壓柱機(jī)、濃縮儀、0.22um的濾膜。

1.2 前處理操作步驟

1.3 注意事項(xiàng)

1、 FaVEx-NM-egg SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、 正壓凈化*：搭配正壓壓柱機(jī)使用，批量壓柱6只FaVEx-NM-egg凈化柱。

3、 *回溶液：甲醇/水 ( V / V = 6 / 4 )溶液。                                                                                                              

4、**待測(cè)物LOQ要求較低時(shí)，可取濾液濃縮2-10倍；最大濃縮倍率：取5mL濾液，濃縮至近干后以500µL的回溶液回溶)。

5、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀，快速自動(dòng)濃縮到近干，不放通風(fēng)櫥也沒(méi)有異味，或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設(shè)備。      

（二） 液相層析參考條件

移動(dòng)相流速：0.3 mL/min

層析管柱：ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18

內(nèi)徑3.0 × 150mm 1.8-Micron

流動(dòng)相溶液-A液：水+0.1%甲酸

流動(dòng)相溶液-B液：甲醇+0.1%甲酸

流動(dòng)相溶液：A液與B液以下列條件進(jìn)行梯度分析

分析儀器：1290/6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent)

*回溶液：甲醇/水( V / V = 6 / 4 )溶液

post time：4.0 min

表一、獸藥102項(xiàng)藥劑之多重反應(yīng)偵測(cè)模式參數(shù)

圖一、雞蛋樣品之102項(xiàng)多重獸藥LC/MS/MS-MRM圖譜（添加樣品濃度為5.0 ng/g）

 圖二、雞蛋樣品之102項(xiàng)多重獸藥LC/MS/MS-MRM圖譜（添加樣品濃度為12.5 ng/g）

表二、以FaVEx-NM-Egg凈化雞蛋樣品萃取液之多重獸藥102項(xiàng)藥劑之回收率　
　　　和變異系數(shù) 　　

（添加5.0 ng/g、12.5 ng/g于雞蛋樣品）

（三） 結(jié)論

本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱分析雞蛋樣品中多種獸藥，與傳統(tǒng)獸藥殘留前處理技術(shù)相比，樣品前處理整體效率可提高10倍以上，因操作更簡(jiǎn)單，不須精密設(shè)備輔助，人力成本減少90%，有機(jī)溶劑的使用減少約90%，同時(shí)亦減少了廢棄物的產(chǎn)生。

雞蛋基于本身基質(zhì)特性與一般禽畜肌肉類(lèi)樣品差異較大，FaVEx-NM-Egg SPE柱針對(duì)雞蛋類(lèi)樣品提供更好的凈化及萃取效果，此方法適用于雞蛋、蛋粉等雞蛋產(chǎn)品。

本篇搭配Agilent 6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，同時(shí)檢測(cè)添加濃度為5.0 ng/g、12.5 ng/g之雞蛋樣品中離子型抗球蟲(chóng)藥等102項(xiàng)獸藥殘留（項(xiàng)目列表詳見(jiàn)表）。 分析結(jié)果除Florfenicol（氟苯尼考）及lasalocid A之外，其余100項(xiàng)藥項(xiàng)回收率均在50~120%范圍內(nèi)，變異系數(shù)介于0.1~21.6之間。本篇定量極限可達(dá)5 ng/g，為快速、穩(wěn)定之檢驗(yàn)方法。

另有FaVEx-NM-egg凈化雞蛋基質(zhì)，檢測(cè)多種農(nóng)藥的藥劑清單，歡迎聯(lián)絡(luò)詢(xún)問(wèn)。